Йодометрическое определение воды по методу Фишера основано на использовании реакции окисления-восстановления, протекающей между диоксидом серы и йодом в присутствии воды в среде метилового спирта.

Для этого анализируемый объект (например, органический растворитель, содержащий примеси воды) растворяют в безводном метиловом спирте. Метанольный раствор подвергают прямому титрованию стандартным раствором реагента, представляющим собой смесь йода, диоксида серы и пиридина в безводном метиловом спирте.
1 моль йода эквивалентен 1 моль воды. Вода непосредственно не реагирует с йодом или йодидами, а, наряду с метанолом, служит источником ионов кислорода, необходимых для образования группы -OSO₂OCH₃. Окисление серы происходит за счет элементарного иода, который восстанавливается до I- -ионов.

Метод Фишера применим также для определения воды, поглощаемой или выделяемой при многочисленных реакциях. Конечную точку титрования фиксируют по появлению в титруемом растворе избытка иода, обнаруживаемого по изменению желтой окраски титруемого раствора в красновато-коричневую.

Наряду с визуальным методом определения конечной точки титрования применяют также физико-химические (инструментальные) методы (в частности, биамперометрическое титрование). Сейчас определение воды методом Карла Фишера в основном производят на автоматических титраторах.